1.使用萃取,比如乙酸乙酯和水大极性物质转入水相除去;

2.通过乙醇提取,过滤,并通过SPE萃取,样品吸附到SPE柱上后用极性溶剂冲洗掉大极性物质,再用较低极性溶剂洗脱目的成分即可。

植物有效活性成分提取时常用的分离方法?

这些是样品的前处理,可以提出成份:超声波萃取法(UltrasonieExtraetion,USE);超临界流体萃取方法(SupereritiealFluid,SCF);固相萃取方法(SolidPhaseExtraetion,SPE);固相微萃取方法(SolidPhaseMieroextraetion,SPME);微波辅助萃取方法(MircrowaveAssistedExtraetion,MAE);凝胶渗透色谱方法(GelPermeationChromatogranh,GPC)… 置于分离方法,我只知道天然产物提取的几种方法,希望对你有帮助啦!水蒸气蒸馏是利用被蒸馏分与水不相混溶,使被分离的物质能在比原沸点低的温度下沸腾,生成的蒸气和水蒸气一同逸出,经凝结后得到水油两液层,达到分离的目的。
固体物质加热时,直接变成气态,遇冷凝结成原来的固体,此现象称为升华。植物中凡具有升华性质的化合物,均可用此法进行纯化,例如樟木中樟脑(camphor),茶叶中的咖啡碱以及存在于植物中的苯甲酸等成分。升华法简单易行,但往往不完全,常伴有分解现象,产率低,操作时采用减压下加热升华则可避免不足,该法很少用于大规模制备。
经典分离方法:萃取、分馏、沉淀、结晶、升华、膜分离
色谱分离方法:
制备型薄层色谱:薄层色谱和离心薄层色谱
柱色谱:
常压柱色谱:
加压柱色谱:快速色谱(2atm)、低压色谱(<5atm)、中压色谱(5-20atm) 、高压色谱(>20atm)
减压柱色谱:
逆流色谱: 最后给你附一张原则:1、查阅文献资料,掌握被提取原料中所含的化学成分、目标成分的稳定性、共存杂质的类型。
2、根据提取原料的质地选择粉碎条件;依据被提取成分的极性大小,共存杂质的理化特性选择适宜的提取溶剂和确定溶剂的用量。
3、根据被提取成分的稳定性和溶剂的溶解性设定提取温度、提取时间、提取次数、除杂方法等。
4、制定提取标准操作规程、检测标准及提取物验收标准。
5、根据目标成分(一个或多个有效群体)的要求,设计分离方案,达到预期目的。

极性差异较大的三种物质用什么方式分离

1、慢速好些2、湿法或干法装柱子都一样3、柱子长些的好,使用较小极形的展开剂,用较长的柱子慢慢过。选择展开剂方法:找个较小的极性反复多爬几次板,看看如果5-6次以下即可看到些许分离,即可选用该展开剂。

植物化学成分的提取分离纯化方法

分离提纯作为一种重要的化学方法,不仅在化学研究中具有重要作用,在化工生产中也同样具有十分重要的作用。不少重要的化学研究与化工生产,都是以分离提纯为主体的。诺贝尔化学奖金获得者居里夫人正是在极为困难的条件下对沥青铀矿进行反复的分离与提纯,从而发现了钋和镭两种元素的。石油工业通过分离石油中不同的馏分,得到石油气、汽油、煤油等产品。分离提纯的方法一直沿着两个不同的方向在完善。其一是研究如何获得高纯度物质的方向。例如,如何获得纯度高达99.9999%以上的高纯硅。其二是如何将经济的分离提纯方法,应用于大规模的工业生产。例如,钛白粉(二氧化钛)是一种很普通的白色颜料,用于搪瓷、化妆品工业生产等。由于铁矿与钛矿共生的缘故,所制得的钛白粉往往混有铁质,用作颜料或化妆品填料会泛黄。除去铁质的方法在实验室并不太难,但在工业生产上工艺复杂,技术问题颇多,致使基本不含铁的一级品钛白粉与含有少量铁质的二级品钛白粉价格相去甚远。因此,如何使用简便的方法除去钛白粉中的铁,一直是颜料厂科技人员的攻关项目。现在有的地方出现了二级品钛白粉涨库现象(库存过多,销售困难),而一级品却只能依赖进口。如果能使二级品提高为一级品,不仅能满足市场需求,还能减少进口,甚至组织外销出口。分离提纯的方法不拘泥于物理变化还是化学变化。在可能的条件下使样品中的杂质或使样品中各种成分分离开来的变化都可以使用。常用的分离提纯的方法有以下几种:1.分级结晶法。这种方法常用加热蒸发溶液,控制溶液的密度,使其中一部分溶质结晶析出。经反复的操作可以达到分离提纯的目的。2.分步沉淀法。这种方法常选用适宜的试剂或调节pH,使溶液中的某一部分沉淀析出。经反复的操作,也可达到分离提纯的目的。3.选择性氧化还原法。用适宜的氧化剂或还原剂,使混合物中的某些成分氧化或还原,并进一步达到分离提纯的目的。4.吸收、吸附法。用适宜的试剂吸收混合物中的某些成分,例如用烧碱吸收混合气体中的二氧化碳。或者用适宜的物质吸附混合物中有的某些成分,如用活性炭吸附某些气体,从而达到分离提纯的目的。5.液液溶剂萃取法。选用适宜的溶剂,把混合物中的某些成分溶解吸收,从而达到分离提纯的目的。6.蒸馏法。控制混合溶液蒸气的冷凝温度,使不同沸点的成分分步冷凝析出,从而达到分离提纯的目的。在思考如何使物质分离提纯时,应考虑各组分的化学和物理性质,然后才能选择适宜的方法。显然,方法的选用是建立在熟悉各种物质的物性、化性的基础之上的。常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。
2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。
3.过滤法:溶与不溶。
4.升华法:SiO2(I2)。
5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。
6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。
8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。
9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
10.纸上层析(不作要求)

什么方法能去除弱碱性混合物的极性

具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。酸碱性基团包括氨基。酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
中和吸附法:
将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中和回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
中和萃取法:
是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
成盐法:
对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。
2、几种特殊的有机萃取溶剂
正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。
丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。
乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。
丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。
3、做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。
4、稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。
5、稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。化学学习考研复试调剂,提供免费真题笔记课件教材等,为化学工作者提供学习和科研、工作等的网络交流平台 。
6、用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。
7、如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。
8、有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
9、两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。
10、结晶与重结晶的方法
基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。
11、水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法
这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
12、超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。
13、脱色的方法
一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系,应将两者同时结合起来。比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。对于酸碱性化合物的脱色,有时比较难,当将酸性化合物用碱中和形成离子化合物而溶于水中进行脱色时,除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱酸性,再脱色一次除去酸性杂质,这样就将色素能够完全脱去。同样当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时,除了在弱酸性条件下脱色一次除去酸性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱碱性,再脱色一次除去碱性杂质。