硫代硫酸钠标准溶液的配制采取下列措施:

1、应将配制溶液所用的水煮沸一段时间,以除去二氧化碳和杀灭微生物。

2、配制时,防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量碳酸钠使溶液呈弱碱性,在此条件下微生物活动力低,使溶液的浓度稳定。

3、将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。

4、配制工作中的各步操作应细致,所用仪器必须洁净。

配制标定硫代硫酸钠溶液时应注意哪些问题

1.

使用新煮沸并冷却的蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液,加入少量碳酸钠,棕色瓶中放置一周后使用,如有沉淀产生,用前应过滤。

2.

可使用重铬酸钾为基准试剂来标定硫代硫酸钠

3.

将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后,锥形瓶加盖(最好用碘量瓶)后再暗处放置5分钟,立即拿出来后加水稀释。用硫代硫酸钠滴定到溶液变成淡黄色(可能稍偏绿,颜色与重铬酸钾的用量有关)后,加入淀粉指示剂,溶液应变成黑蓝色,继续滴定到黑蓝色转变为亮绿色(Cr3+的颜色)为终点。

应特别注意的问题:锥形瓶加盖(最好用碘量瓶);暗处放置时间不宜过长;淀粉指示剂加入时间不宜过早

配制标定硫代硫酸钠溶液应注意哪些问题

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项

一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因

⑴与溶解在水中的CO2反应:Na2S2O3 + CO2 + H2O =NaHCO3 + NaHSO3 + S↓

⑵与空气中的O2反应:Na2S2O3 + O2 =2Na2SO4 + 2S↓

⑶与水中的微生物反应: Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓

⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。

二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项

根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施:

①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间,以除去CO2和杀灭微生物。

②配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。

③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。

④配制工作中的各步操作均应非常细致,所用仪器必须洁净。

三、标定

标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液,其方法为:

称取1g碘化钾置于碘量瓶中,加入100mL蒸馏水,加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液,再加入 5mL(1+1)硫酸溶液,摇匀,盖好盖。于暗处放置5min后,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点(淡黄色)时加1.5mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色完全退去。

滴定至终点后,经过5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I- 所引起的,不影响分析,但如果到终点后溶液又迅速变蓝,表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。

发生反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。需注意事项:

1、滴定时不要剧烈摇动溶液。

2、析出I2 后不能让溶液放置过久。

3、滴定速度宜适当地快些。

4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。

5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2,如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,测应重新配制碱性碘化钾。

四、贮存和使用

1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中,配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方,并且不应受到不良气体的影响。

2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。

3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。

4、存放过程中,若发现溶液浑浊或表面有悬浮物,需过滤重新标定后使用,必要时重新制备。

硫代硫酸钠标准溶液制备中为什么需要补水

目的主要为稀释碘(I2)的浓度,减少碘的挥发,同时,增强滴定终点观察的敏锐性。减少实验操作带来的误差。

标定硫代硫酸钠溶液时,用重铬酸钾作基准物质,先与过量KI反应生成I2,再用硫代硫酸钠返滴定碘,在返滴定前,要加水250mL稀释。

硫代硫酸钠配置注意事项:

①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间,以除去CO2和杀灭微生物。

②配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。

③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。

④配制工作中的各步操作均应非常细致,所用仪器必须洁净。