展开剂的选择条件:

1、对所需成分有良好的溶解性;

2、可使成分间分开;

3、待测组分的Rf在0.2到0.8之间,定量测定在0.3到0.5之间;

4、不与待测组分或吸附剂发生化学反应;

5、沸点适中,黏度较小;

6、展开后组分斑点圆且集中;

7、混合溶剂最好现用现配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生

如何选择合适的展开剂?

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
转自相关资料:
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量!
溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。
在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀(梯度太大),就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数(ε)来表示。介电常数高,洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述顺序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。
3.被分离物质的性质:被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成分的分离情况,直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附住强。
当然,中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般Ⅲ~Ⅳ级)。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。
又如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数目的多少而获得分离:将混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,由于硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明,同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时,需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。

薄层色谱法中的展开剂如何选择?

根据极性的不同,展开剂极性:石油醚<乙酸乙酯<乙醇

1、结合从疏水到亲水性的有机RT序列表,根据活性物质的性质(疏水性、两性、亲水性)来选择合适的流动相。

2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。

3、展开剂的极性应该比分离的物质的极性略小。

4、展开剂和吸附剂要有一定的亲和力。

基本原理

薄层色谱法它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

以上内容参考:百度百科-薄层色谱法

谁知道有机合成中跑板如何选展开剂?

薄层色谱是利用物质极性的大小的不同,并根据相似相容原理,在不同极性中溶解度不同而进行分离的过程。
极性大的溶剂一般为水或乙醇等,即可简单地理解为亲水性物质。极性小的溶剂一般为石油醚等物质,简单理解即为亲油性。需要展开的物质如果极性大,则在水等溶剂中溶解度好,相应地就跑得比较高,比移值就大。而如果需要展开的物质极性小,则应选用石油醚等非极性溶剂。
一般在展开剂配伍时都选用非极性:极性=3:1的初始比例,然后再根据具体分离情况逐渐进行调整。一般展开剂的极性顺序为:石油醚<己烷<苯<氯仿<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇,另一种试剂可以选用石油醚或乙酸乙酯进行尝试。
解决拖尾现象,如果你需要展开的物质是偏酸性的,那么在配制展开剂时可以加入2~4滴冰醋酸,若为碱性则加入稀氨水。一定要注意用量,若加入量过多则会影响比移值。
希望能够帮助到你。
下面是一些

参考资料:


1、使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether,
Petroleumether/CH2Cl2,
ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
2、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

薄层色谱分析,点板后该怎样分析?

薄层色谱常常用来鉴别试验用,点板后选择合适的展开剂展开,在对照品斑点的位置有对应斑点则证明供试品中含有要检测的物质。

准备TLC板。可直接购买铺好的板,也可以自己使用硅胶制备。使用TLC板时要格外注意防尘,硅胶颗粒较小100-400目,会被人体吸到体内无法排除,对身体造成伤害。

爬板结束后,就是检测了,在紫外分析仪上直接用肉眼观测即可。典型的板样如图所示。可以明显的看到不同物质。点五个点,是加上了产品的标样,通过点板可以明显的分辨出反应原料的剩余,产品的生产,及中间产物的生产。

扩展资料:

一个板上至少要有三个点,分别为原料,反应液,原料与反应液的混合点。在板上用铅笔点三个点,或者画一条线,这是点样的起始位置。

点样毛细管直径一般为0.3mm或0.5mm。0.3mm的毛细管一般用于点样有机相,0.5mm的毛细管一般用于点样水相。样品的浓度不宜过低或者过低,过高会造成超载,化合物在板上不宜分离;样品浓度过低,则会造成在板上看不到。

样品浓度一般为反应液(1g/10ml),经过后处理,稀释5~10倍,点样为宜。

根据具体化合物的极性,来选择展开剂,常用的小极性配比有乙酸乙酯和石油醚或者乙酸乙酯和正庚烷,大极性有乙酸乙酯和甲醇,二氯甲烷和甲醇,个别极性超大的化合物,可以选择异丙醇和水的体系。

参考资料来源:百度百科——薄层色谱分析法

调整展开剂的含水量有哪几种方法?

纸色谱中,多用极性的混合溶剂作为展开剂,其中之一是水。在选择展开剂时,一般按照相似相溶原理。如果被分离的物质是易溶于水、但难溶于乙醇的强亲水性成分,如氨基酸、糖类等,可选用含水量为10%~40%的高含水量系统作为展开剂。若物质可溶于乙醇和水,且是较易溶于乙醇的中等亲水性的,则宜采用中等含水量的溶剂系统作展开剂。对于难溶于水、但易溶于亲脂性溶剂的物质,则展开剂主要组分是苯、环已烷、四氯化碳、甲苯等。对于完全亲脂性的物质如甾醇等,最好采用反相系统,即用甲酚胺、二甲基甲酰胺等浸渍滤纸作固定相,可用含水的醇或与此相近的溶剂作为流动相

求问薄层色谱常用的展开剂的组合有哪些?

氯仿:甲醇乙酸乙脂:乙醇:水系统,
尽量少用苯、甲苯等毒性大的
薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样,主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。展开剂的极性越大,对化合物的洗脱力也越大。
选择展开剂时,除参照表列溶剂极性来选择外,更多地采用试验的方法,在一块薄层板上进行试验:
①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿,此溶剂的极性过强;
②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动,留在了原点上,此溶剂的极性过弱。
当一种溶剂不能很好地展开各组分时,常选择用混合溶剂作为展开剂。先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物,若展开不好,用极性较大的溶剂与前一溶剂混合,调整极性,再次试验,直到选出合适的展开剂组合。合适的混合展开剂常需多次仔细选择才能确定。

如何配制展开剂甲苯

分离这些成分所用的固定相为国产高效硅胶薄层板,在展开剂选择时考虑到所分离的组分大都是酚酸类化合物,这类化合物属于质子给予体性质,且极性较大,根据Snyder溶剂分类原理,从’ 类溶剂中选择电子授受体溶剂乙酸乙酯、苯,因化合物具有酸性,为防止薄层上斑点拖尾,选择甲酸与苯、乙酸乙酯组成三元展开剂,但分离不够理想,当用氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸(2.4:2:1:0.6)为展开剂时,分离效果有所改善,但其中三种成分———丹酚酸A、迷迭香酸、丹酚酸C的Rf值接近,如果增加酸量,迷迭香酸和丹酚酸C分离较好,但丹酚酸A和迷迭香酸的分离度下降。由于一次展开不能达到满意分离,故改用二次展开,则效果较好。如在第二次展开时在展开剂中加入两滴甲醇分离效果则更好,但两次展开分析周期较长,因此采用五元系统进行一次展开。在五元展开剂中氯仿及甲酸是影响丹酚酸A、迷送香酸和丹酚酸C三者分离度的两个关键因素,通过试验确定了展开剂的最佳组分及配比为:氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸-甲醇(1.5:2:1:1:0.15),以此展开剂展开一次,得到的结果见表

糖类物质爬板,用什么展开剂比较合适

我用薄层板一般采用以下混合溶液,正己烷和乙酸乙酯,氯仿和甲醇.生物碱是碱性物质,分子量和极性都较大,建议用氯仿和甲醇混合液来爬板.你可以先用100:1,然后50:1,再10:1.不断提高甲醇的含量来增加爬板效果.

薄层色谱如何选择一种展开剂可以同时展开糖类及其糖苷,黄酮类,三萜类,如何筛选展开剂系统

优点:操作、显色比较方便,薄层色谱法斑点集中,薄层板耐腐蚀。纸色谱法点:操作、显色比较方便,以纸为支持剂,没有薄层色谱法铺层的麻烦;缺点:不能用腐蚀性显色剂,分离效果不如薄层色谱法斑点集中。气相色谱法优点:高效能、高选择性、高灵敏度、用量少、分析速度快、并可制备高纯物质。液相色谱法优点:高效能、高选择性、高灵敏度、用量少、分析速度快、并可制备高纯物质。
补充:
参考: http://jiangsu.zxxk.com/ArticleInfo.aspxInfoID=63820